Modulated Differential Scanning Calorimetry (MDSC) is a novel DSC technique that applies a sinusoidal small amplitude temperature oscillation with fixed period and amplitude on top of a constant heating rate ramp or isothermal temperature.The measured oscillating heat flow can be deconvoluted into conventional DSC curve, and separated into its reversing components by applying Discrete Fourier Transform. Separation of the alternating heat flow facilitates determination of heat capacity from a single MDSC run instead of multiple conventional DSC runs. For polymers, glass transition is the main reversing transition. Consequently, the most obvious applications of MDSC include determination of heat capacity and separation of glass transition from overlapping non-reversing transitions such as enthalpic relaxation or additional cure, and separation of glass transition from poor baseline. In this study, the MDSC (TA Instruments DSC 2910 with the MDSC capability) was used to evaluate different heterogeneous polymer systems: carbon fiber reinforced bismaleimide (BMI), a thermosetting polyimide, polyethylene terephtalate/polycarbonate blend, and carbon fiber reinforced polyethylene terephtalate. In addition, heat capacity was determined for polystyrene sample after calibrating the instrument with standard sapphire sample. Collectively, the results indicated that the MDSC provides many advantages in the analysis of polymeric systems, especially when viewed as intrinsically heterogeneous, anisotropic, and viscoelastic systems. The results generated have far reaching implications not only in material characterization but in scale-up issues dealing with manufacturing, design, and performance concepts.
Η διαμορφούμενη διαφορική θερμιδομετρία σαρώσεως (MDSC) αποτελεί νεοφανή τεχνική διαφορικής θερμιδομετρίας, η οποία εφαρμόζει μικρά ημιτονοειδή ταλάντωση της θερμοκρασίας με ορισμένη περίοδο και εύρος, επιπροσθέτως προς τη σταθερή αύξηση της θέρμανσης του δοκιμίου ή την ισόθερμη θερμοκρασία. Η μετρούμενη ταλαντούμενη ροή της θερμότητας, αποσυντίθεται σε μία συμβατική (DSC) καμπύλη και αποχωρίζεται στα αντιστρεπτά ή μη αντιστρεπτά στοιχεία με εφαρμογή του διακεκριμένου μετασχηματισμού Fourier. Διαχωρισμός της εναλλασσόμενης ροής θερμότητας διευκολύνει τον προσδιορισμό της θερμοχωρητικότητας από την απλή (MDSC) καμπύλη αντί των αναγκαίων πολλαπλών συμβατικών καμπύλων DSC. Για τα πολυμερή η μεταβατική θερμοκρασία υαλώδους κατάστασης αποτελεί την κύρια αναστροφική αλλαγή. Στη μελέτη αυτή η μέθοδος MDSC εφηρμόσθηκε για τον καθορισμό διαφόρων ετερογενών πολυμερικών συστημάτων, όπως του δισ-μαλεϋμιδικού πολυμερούς ενισχυμένου με ίνες άνθρακα (BMI) το οποίο είναι μίγμα θερμοσκληρυνομένου πολυϊμιδίου, τερεφθαλικού πολυαιθυλενίου με πολυκαρμπονάτο. Ίνες άνθρακα ενισχύουν το τερεφθαλικό πολυαιθυλένιο. Επιπρόσθετα, η θερμοχωρητικότητα μετρήθηκε σε δοκίμια πολυστυρενίου μετά από βαθμονόμηση του μηχανήματος με τυποποιημένα δοκίμια από σάπφειρο. Συνολικά, τα αποτελέσματα έδειξαν
ότι η μέθοδος MDSC παρέχει πολλά πλεονεκτήματα για την ανάλυση πολυμερικών συστημάτων, ιδιαίτερα όταν αυτά αντιμετωπίζονται σαν εσωτερικά ετερογενή ανισότροπα και βισκοελαστικά συστήματα. Τα αποτελέσματα που προκύπτουν έχουν σημαντικές επιπτώσεις όχι μόνο για τον χαρακτηρισμό των υλικών, αλλά και στις αρχές των εφαρμογών τις σχετιζόμενες με τη βιομηχανία, την παραγωγή, σχεδίαση και συμπεριφορά των υλικών.
